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聚氧乙烯型非离子表面活性剂浊点的测定

时间:2010-07-30来源:未知 作者:chem 点击:
聚氧乙烯型非离子表面活性剂浊点的测定 方法原理 由于聚氧乙烯醚键上的氧原子能与水以氢键结合,增大了表面活性剂的溶解度。当温度上升时,分子运动激烈,结合的水 分子逐渐脱离。同时,溶液中的胶束量增加,当温度升至某值后,发生相的分离,出现混浊。这种

聚氧乙烯型非离子表面活性剂浊点的测定

 

方法原理

     由于聚氧乙烯醚键上的氧原子能与水以氢键结合,增大了表面活性剂的溶解度。当温度上升时,分子运动激烈,结合的水
分子逐渐脱离。同时,溶液中的胶束量增加,当温度升至某值后,发生相的分离,出现混浊。这种当水溶液在温度升高时,溶液由均相变为非均相(即由清晰透明变为混浊)时的温度即为“浊点”。浊点是反映聚氧乙烯型非离子表面活性剂亲水性的一个指标,与HLB值有一定关系。测定方法是将一定浓度的试样溶液缓缓加热,测定溶Ⅸ自8s变为混浊的温度;或加热至液体完全不透明后,冷却并不断搅拌,观察不透明消失时的温度。


1.标准法(参见GB/T 5559--1993)
(1)方法的选用:
方法A:若试样的水溶液在工10—90℃间变混浊的,则在蒸馏水中进行测定。
方法B=若试样的水溶液在低于10℃变混浊的或试样不能完全溶解于水的,则在25%的二乙二醇丁醚水溶液中进行测定(不适用于某些含环氧乙烷低的试样,仅适用溶于25%二乙二醇丁醚水溶液试样)。
方法C:若试样的水溶液在高于90℃变混浊的,则需在密封管内进行测定,密封管可使操作在压力下进行,以达到比常压下溶液的沸点还要高的温度。也可采用在盐水溶液里测定其浊点。


(2)试剂和溶液:
二乙二醇丁醚:分析纯,25%水溶液。氯化钠:分析纯,5%水溶液。


(3)材料和仪器:
温度计:刻度0.1℃,适用于试样被测温度的范围。
量筒:容量100mL。
烧杯:150mL、1000mL。
安瓿瓶:外径工14mm、内径12mm、高120mm,外面用粗孔网罩住,以防止安瓿瓶受压爆裂。
此外还需具有加热器的磁力搅拌器及分析天平。


(4)试样准备:
方法A:准备称取试样0.5g(精确到0.01g),加入100mL蒸馏水,搅拌使试样完全溶解。
方法B:准确称取试样5g(精确至0.01g),加入45g25%的二乙二醇丁醚溶液,搅拌至试样完全溶解。
方法C:a液同方法A;b液,准确称取试样0.5G(精确至0.01g),加入5%氯化钠溶液100mL,搅拌至试样完全溶解。


(5)操作步骤;
方法A:量取15mL方法A中所述试样溶液,置于试管中,插入温度计,放在水浴中加热,用温度计轻轻搅拌至溶液完全呈混浊状(溶液温度不超过混浊温度10℃),停止加热,试管仍在烧杯中,在温度计搅拌下缓缓降温,记录混浊完全消失时的温度。重复试验两次,两次平行结果差不大于0.5℃。
方法B:量取15mL方法B中所述的式样溶液置于试管中,测试步骤同方法A.
方法C:
①取方法C所述a液置于安瓿瓶中,高度约为40mm,用火将安瓿瓶封口,再用粗孔丝网将安瓿瓶罩住。将安瓿瓶放人加热浴(传热介质一般可用乙二醇)中,安瓿瓶的上端应略为露出液面。在仪器装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏,将温度计移置于安瓿瓶旁的加热浴内,如图2—2所示。开动磁力搅拌器,同时加热,至安瓿瓶内液体变混浊时停止加热,继续搅拌冷却,记录混浊完全消失时的温度。重复试验两次。
②量取15mL方法C中的b液试样,置于试管中,测试步骤同方法A。
(6)结果表示:两次平行结果的差值不大于0.5℃,取算术平均值。试样中加入提高或降低浊点的介质时,需说明测定液的介质。
 


2. 简易法
(1)仪器及装置:
温度计:刻度0.1℃
搅拌器:用铜丝自制。
试管:高200mm,内径20—30mm。
烧杯:800—1000mL。
毛细管:内径lmm。
装置如图2—3所示。


(2)测试方法:
①浊点低于95℃时:用蒸馏水配制1%的试样溶液,转移5mL到试管内,如图2—3所示,在水浴上缓慢升温,用搅拌器上下搅拌至溶液完全混浊时,立即记录混浊时的温度,即为浊点。然后降温至溶液呈透明状,重复操作3次,取3次测定值的平均值。
②浊点高于95℃时,用蒸馏水配制1%的试样溶液,密封试样溶液于毛细管中,使液面高为10—5mm,用橡皮绳将毛细管固定在温度计旁,毛细管的下端(有样品处)贴近温度计的水银球。用甘油装满试管的1/4,将毛细管和温度计一起插入试管中,在酒精灯上加热并搅
拌,当溶液转为混浊之后,慢慢冷却,测定溶液转为透明时的温度。重复操作(加热和冷却)3次,取3次测定值的平均值。
(3)几点说明:
①浊点在95℃左右时,可任选一种方法测定。
②制备试样溶液,可使用精确度为0.1g的台秤。
③当加热到浊点时,不要再置样品于热源上。在使用②方法时,加热不要超过浊点温度5℃以上。
④在测定高浊点试样时,也可将试样配制成1%的10%氯化钠溶液,测试步骤同①,结果用CI.P10表示(CI。eo表示测定蒸馏水配制溶液的浊点)。
⑤对于低加聚度(低浊点)的试样,可用浊点指数法测定,即测定(30.0±0.5)℃时,在10mL的试样正丙醇溶液中加水至产生混浊时所加入水的毫升数。浊点指数也有称水数的,但不能用浊点来表尔,只是与浊点有一定的关系。水数越大,表示浊点越高。
⑥当样品中有盐或碱存在时,浊点一般会降低;有酸和水化钙离子存在时,能与醚氧原子络合而促进溶解,浊点升高;有烃类化合物存在时,会使浊点降低。GB7I"5559--1993中方法D、方法E即是用1%样品的1.0mol/L几盐酸溶液和钙一丁醇水溶液的测定浊点方法

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